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簡要描述:Alltima Silica 10um 4.6×250mm 貨號(hào):是美國GRACE旗下Alltech(奧泰)生產(chǎn)的高品質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)分析色譜柱,均使用孔徑為100A球形硅膠,采用聚合鍵合工藝及次鍵合(封端)技術(shù),含碳量高,使用壽命長。在腐蝕性流動(dòng)相中對強(qiáng)堿性物質(zhì)也可以產(chǎn)生尖銳的對稱峰
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Alltima? : 高品質(zhì)的通用分析色譜柱
? 有大量的應(yīng)用數(shù)據(jù)支持
? 適用于毛細(xì)管柱分析應(yīng)用,對于常規(guī)的毛細(xì)管柱分析的流動(dòng)相耐受性好
? 對酸性和堿性化合物均有對稱性良好的峰形
? 聚合式鍵和及兩次封尾提供高柱壽命
? 從毛細(xì)管柱到半制備柱,提供全套規(guī)格
色譜柱在使用前,進(jìn)行柱的性能測試,并將結(jié)果保存起來,作為今后評價(jià)柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測試所使用的條件是*條件),只有這樣,測得的結(jié)果才有可比性。
1、樣品的前處理:
a、使用流動(dòng)相溶解樣品。
b、使用予處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。
c、使用0.45µm的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì)。
2、流動(dòng)相的配制:
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的,因此要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn):
a、流動(dòng)相對樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長時(shí)間保留在柱中)。
b、流動(dòng)相具有一定惰性,與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外)。
c、流動(dòng)相的黏度要盡量小,以便在使用較長的分析柱時(shí)能得到好的分離效果;同時(shí)降低柱壓降,延長液體泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動(dòng)相的黏度)。
d、流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應(yīng)。如使用UV檢測器,使用對紫外吸收較低的溶劑配制。
e、流動(dòng)相沸點(diǎn)不要太低,否則容易產(chǎn)生氣泡,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行。
f、在流動(dòng)相配制好后,一定要進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動(dòng)相中的微量氣體既有利于檢測,還可以防止流動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。
3、流動(dòng)相流速的選擇:
因柱效是柱中流動(dòng)相線性流速的函數(shù),使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的色譜柱,要追求*柱效,使用*流速。對內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱,流速一般選擇1ml/min,對于內(nèi)徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳。
當(dāng)選用*流速時(shí),分析時(shí)間可能延長。可采用改變流動(dòng)相的洗滌強(qiáng)度的方法以縮短分析時(shí)間(如使用反相柱時(shí),可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量)。
注意:
a.由于甲醇廉價(jià),對于反相柱推薦使用甲醇體系(必須使用乙腈的場合除外)。
b.對于正相柱推薦使用沸程為30-60℃的石油醚或提純后的己烷作流動(dòng)相,沒有提純的己烷不得使用。用水使用超純水(電阻率大于18兆歐),去離子水及雙蒸水中含有酚類雜質(zhì),有可能影響分析結(jié)果。
c.含水流動(dòng)相zui*在實(shí)驗(yàn)前配制,尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動(dòng)相不要隔天。加入*,防止細(xì)菌生長。
d.流動(dòng)相要求使用0.45 µm濾膜過濾,除去微粒雜質(zhì)。
e.使用HPLC級溶劑配制流動(dòng)相,使用合適的流動(dòng)相可延長色譜柱的使用壽命,提高柱性能。
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